Purification

Objectif et importance de la purification

Lors de la préparation d'un solide ou d'un liquide organique , quel type d'étapes devons-nous suivre pour le purifier et l'extraire? Voilà le genre de questions que pose ce domaine de la chimie.

Nous pouvons donc justifier comment cette branche de la science est si cruciale pour les industries modernes de l'alimentation et de la médecine. Par exemple, après avoir été synthétisé, tout type de médicament doit être extrait et purifié, ce qui se fait grâce aux techniques décrites dans cet article. Si tu peux fabriquer chimiquement un composé mais que tu ne peux pas éliminer tes autres réactifs, sous-produits et autres impuretés, qu'importe que tu aies créé le produit ?

Méthodes de purification

Dans cette section, nous allons passer en revue quelques méthodes de purification courantes que tu rencontreras le plus souvent. Tu devras connaître ces techniques et leur fonctionnement, car tu pourras les appliquer dans de nombreux contextes différents. Nous parlerons notamment de la filtration, de l'extraction et de la séparation.

La filtration

Qu'est-ce que la filtration?

Il y a deux raisons principales d'utiliser la filtration: récupérer les particules solides insolubles qui se trouvent dans un solvant ou purifier la solution avec laquelle tu travailles de ses impuretés.

Le principe de base de la filtration dépend de la solubilité des particules en suspension dans la solution. Si une particule est soluble dans une solution, elle sera dissoute dans le solvant et produira une solution claire. En revanche, si une particule ou un composé n'est pas soluble, il produira une solution décolorée et trouble.

La filtration peut aider à séparer les particules insolubles des solutions. Pour ce faire, on fait passer la solution par différents types de filtres. Ces filtres sont capables de séparer le liquide et les particules insolubles en fonction de la taille des pores du filtre. Les petits pores permettent au liquide de passer mais laissent les particules insolubles. Ceci est particulièrement utile pour purifier les liquides des impuretés ou pour récupérer les composés insolubles.

Il existe deux principaux types de filtration que tu rencontreras : la filtration par gravité et la filtration sous vide.

Filtration par gravité

La filtration par gravité s'appuie sur la gravité pour tirer le filtrat à travers un filtre, généralement du papier filtre à lamelles. Cela provoque la purification progressive de la solution au goutte à goutte, les particules insolubles étant laissées sur le filtre. Une variante de ce procédé

est la filtration à travers la célite.

Filtration sous vide

La filtration par gravité étant souvent un processus lent et fastidieux, la filtration sous vide permet d'accélérer ce processus. En connectant une pompe à vide à la machine de filtration, tu peux créer un environnement avec une pression réduite. La réduction de la pression entraînera l'aspiration rapide de la solution à travers le filtre.

Extraction et purification des solides

Dans cette section, nous mentionnerons les moyens de récupérer les particules solides de ton liquide qui n'impliquent pas de filtration. Il s'agit notamment du séchage et de la recristallisation. Ces techniques sont cruciales pour la synthèse des solides organiques. Tu peux te demander pourquoi nous avons besoin de ces techniques si nous avons déjà la filtration, mais dans les prochaines sections, tu comprendras comment elles sont cruciales pour purifier ta substance.

Le séchage

Une fois que tu as obtenu la substance en question après la filtration, que fais-tu ? La substance que tu obtiendras ne sera souvent pas pure à 100 % en raison d'une petite quantité de solvant laissée sur ton solide. Cela signifie que ton solide peut être encore un peu"humide".

Le séchage consiste à exposer ton solide recueilli à différentes conditions pour que la pureté du composé augmente. Cela se produit en raison de l'évaporation du solvant qui se produit au cours du processus. Pour ce faire, tu peux laisser le solide extrait dans un environnement bien ventilé. Une autre méthode consisterait à laisser ton composé sous vide ou dans undessiccateur .

Recristallisation

Larecristallisation consiste à faire croître des cristaux du composé désiré à partir d'une solution. Il s'agit d'une technique de purification car les cristaux produits sont très purs et ne contiennent généralement que le composé que tu cherches à extraire.

Les cristaux ne se forment que lorsque la solution est saturée. Pour cela, il faut chauffer un solvant avec ton composé impur, car la solubilité du composé augmente à des températures plus élevées. Lorsque la solution refroidit, des cristaux purs se forment dans le bécher. Les cristaux peuvent être éliminés par filtration et séchage.

Extraction de liquide

L'extraction de liquides nécessite la séparation de deux composés à l'état liquide l'un de l'autre. Il s'agit d'une technique de purification qui exploite différentes propriétés des liquides, telles que leurs propriétés physiques. Il existe deux façons de séparer deux liquides : par distillation ou à l'aide d'une ampoule à décanter.

Entonnoir de séparation

Une ampoule à décanter permet de séparer deux liquides qui ne se mélangent pas. Cela peut être dû au fait que leur polarité est différente, ce qui fait que les molécules des deux liquides ne présentent pas de forces intermoléculaires.

Une ampoule à décanter est un grand récipient dont le fond est muni d'un bouchon réglable qui permet de transvaser la couche "inférieure" de la solution.

Distillation

Ladistillation est une méthode de purification utilisée pour deux liquides différents qui sont mélangés. La distillation exploite les différents points d'ébullition des solutions avec lesquelles tu travailles pour les séparer.

L'appareil de distillation se compose d'un ballon chauffé, qui est relié à un condenseur. La vapeur se condense dans le condenseur lorsqu'il est traversé par de l'eau froide. Cela signifie que les particules en phase gazeuse passent du ballon au condenseur, où elles se transforment à nouveau en liquide, avant d'être recueillies dans un autre ballon.

Les machines de distillation sont reliées à un thermomètre qui suit la progression de la purification. En effet, les différents composés bouillonnent à des températures différentes, ce qui signifie que tu peux extraire différents composés à des moments différents. Les composés dont le point d'ébullition est le plus bas seront recueillis en premier, et plus tard, les composés dont le point d'ébullition est plus élevé.

Fig. 2 : Appareil de distillation. Source : Wikimedia Commons.

Différences entre les méthodes de purification

Dans cette section, nous décrirons certaines des différences les plus importantes qui apparaissent lors de l'utilisation de différents types de méthodes de purification.

La différence la plus courante qui apparaît lors de l'utilisation de différentes méthodes d'extraction de substances est de savoir si la solution doit ou non subir une modification de ses propriétés physiques ou chimiques. Cela signifie que la solution doit par exemple être chauffée ou mélangée à un autre réactif. La distillation, où la solution doit être chauffée, ou la séparation des liquides en sont des exemples. D'autre part, de nombreux procédés exploitent les propriétés physiques déjà présentes dans la solution, comme la solubilité des composés.

L'autre distinction importante à faire concerne le composé que tu cherches à extraire. Cela signifie que tu dois faire attention aux différentes parties du dispositif expérimental lorsque tu extrais un liquide par rapport à un solide en utilisant le même appareil. Par exemple, lorsque tu utilises la filtration, le concept principal dépendra du fait que tu essaies de réduire les impuretés dans la solution ou d'obtenir les particules insolubles.

Processus de préparation et de purification (de l'aspirine)

Nous allons voir ici comment se déroule le processus de préparation et de purification d'une substance organique. La préparation de l'aspirine(acide acétylsalicylique) est un processus polyvalent qui a exploré la préparation d'un composé organique solide à l'aide de différentes techniques .

Synthèse et réaction de l'aspirine

Pour la préparation de l'aspirine, nous exploiterons la réaction entre son précurseur, l'acide salicylique, et un excès d'anhydride acétique (anhydride éthanoïque). Il n'est pas nécessaire d'explorer les mécanismes de réaction. Cette réaction est accélérée par un catalyseur acide, dans cet exemple il s'agira de l'acide sulfurique.

Tu trouveras ci-dessous les réactifs et les quantités nécessaires aux réactions ainsi que les étapes nécessaires à la synthèse :

1. Ajoute 6,0 g d'acide salicylique et 10 ml d'anhydride acétique dans un ballon .En outre, 0,5 ml d'acide sulfurique sont ajoutés (environ 5 gouttes).
2. Place le ballon dans un bain-marie réglé à 60°C pendant environ 20 minutes.
3. Le mélange est mis de côté et refroidi, puis 75 ml d'eau sont ajoutés.
4. L'aspirine devrait cristalliser en temps supplémentaire, puis être filtrée.
5. Les cristaux sont mis à sécher.

Purification de l'aspirine et analyse de la pureté

Les cristaux d'aspirine secs peuvent être recristallisés dans le cadre de la purification. Cela implique l'ajout d'éthanol aux cristaux secs. Seulement assez d'éthanol pour créer une solution saturée. Une fois les cristaux dissous, sous l'effet de la chaleur, la solution est versée sur 40 ml d'eau pour que de nouveaux cristaux se forment. Une filtration supplémentaire, de préférence sous vide, et un séchage sont nécessaires pour récupérer les cristaux.

Le test de pureté d'un solide organique peut être effectué par un test de point de fusion.

Le point de fusion de l'aspirine est de 135°C. Tu peux effectuer un test de point de fusion selon trois méthodes : à l'aide d'une station de fusion, d'un tube de Thiele ou d'un bain d'huile. Un test de point de fusion repose sur le fait de remarquer le changement de phase du composé en question et de noter la température à laquelle il se produit.

Dans cet article, tu devrais avoir compris quelques méthodes courantes de préparation et de purification que tu verras non seulement dans le laboratoire de ton école, mais dans n'importe quel laboratoire ! Ces techniques sont utilisées aussi bien dans les analyses organiques simples que dans la conception de médicaments et dans diverses autres industries.